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實用X射線光譜分析

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內容簡介

本書是現代X射線光譜分析綜合性參考書。全書共分十七章,系統介紹X射線的物理基礎,基本性質,激發,色散,探測與測量,波長色散與能量色散光譜儀,基體效應,光譜背景和譜線重疊,樣品制備,定性與半定量分析,實驗校正法,數學校正法定量分析,薄膜和鍍層厚度分析,應用實例及分析誤差與不確定度等內容。

附錄列舉了X射線熒光光譜分析常用的物理常數,相關數據等,供讀者參考使用。本書適用於冶金,地質,礦山,建材,檢驗檢疫,石油,化工,環境,農業,生物,食品,醫藥,文物及考古等部門從事X射線光譜分析的專業人員及相關工程技術人員參考,同時適用於高等院校相關專業師生,研究生及科研院所工程技術人員參考。





 

作者介紹

高新華,教授級高級工程師,長期從事X射線光譜學與光譜分析研究工作、儀器研製及培訓。科研方向:X射線螢光光譜分析涉及物理、化學、電子光學、X射線學、電子學、數學等專業。
 

目錄

第1章 X射線的物理基礎001
1.1X射線的定義001
1.2X射線光譜002
1.2.1連續X射線光譜002
1.2.2原子結構及軌道能級004
1.2.3特徵X射線光譜007
1.2.4莫塞萊定律008
1.2.5特徵X射線光譜強度間的相對關係009
1.3俄歇效應:伴線010
1.4螢光效應:螢光產額011
參考文獻012

第2章 X射線的基本性質013
2.1X射線的散射013
2.1.1相干散射014
2.1.2康普頓散射015
2.2X射線的衍射與偏轉017
2.2.1布拉格衍射原理017
2.2.2X射線的偏轉019
2.2.3鏡面反射020
2.2.4全反射020
2.3X射線的吸收021
2.3.1品質吸收或衰減係數022
2.3.2品質吸收或衰減係數與波長及原子序數的關係023
2.3.3吸收限及臨界厚度023
2.3.4反平方定律025
參考文獻026

第3章 X射線的激發027
3.1初級激發027
3.2次級激發028
3.2.1單色激發028
3.2.2多色激發029
3.3互致激發(次生激發)031
3.4激發源032
3.4.1放射性同位素033
3.4.2同步輻射光源035
3.4.3X射線管036
3.4.4二次靶038
參考文獻039

第4章 X射線的色散040
4.1概述040
4.2波長色散040
4.3能量色散042
4.4非色散044
參考文獻047

第5章 X射線的探測048
5.1概述048
5.2氣體正比型探測器049
5.3探測器的光電轉換參數055
5.4閃爍計數器058
5.5固體探測器059
5.5.1鋰漂移矽(Si(Li))探測器060
5.5.2珀爾貼(Peltier)效應062
5.5.3SiPIN探測器063
5.5.4矽漂移探測器(SDD)064
5.5.5高純鍺(Ge)探測器064
5.6探測效率及能量解析度065
5.6.1量子計數效率065
5.6.2能量解析度067
5.7各種常用探測器的比較070
參考文獻071

第6章 X射線的測量073
6.1測量系統073
6.1.1概述073
6.1.2前置放大器074
6.1.3主放大器074
6.1.4脈衝高度選擇器075
6.1.5脈衝高度分佈曲線077
6.1.6多道脈衝分析器(MCA)079
6.1.7脈衝高度分佈的自動選擇081
6.1.8定標器及計時器082
6.1.9微處理機082
6.2測量方法082
6.2.1定時計數(FT)法083
6.2.2定數計時(FC)法083
6.2.3最佳定時計數(FTO)法084
參考文獻085

第7章 波長色散X射線螢光光譜儀086
7.1概述086
7.2波長色散光譜儀的基本結構086
7.2.1X光管087
7.2.2准直器091
7.2.3輻射光路092
7.2.4分光晶體093
7.2.5平面晶體色散裝置098
7.2.6彎曲晶體色散裝置099
7.2.7測角儀101
7.3探測器102
7.4脈衝高度分佈及脈衝高度分析器103
7.5定標計數電路105
7.6測量參數的選擇106
參考文獻109

第8章 能量色散X射線螢光光譜儀110
8.1概述110
8.2光譜儀結構111
8.2.1能量色散探測器112
8.2.2多道脈衝高度分析器114
8.2.3濾光片及其選擇117
8.2.4X光管120
8.3通用型能量色散光譜儀120
8.4三維光學能量色散光譜儀122
8.4.1偏振原理123
8.4.2二次靶124
8.5譜處理技術127
8.5.1光譜資料的基本組成128
8.5.2譜處理的基本步驟133
8.5.3常用的譜處理方法135
8.6能量色散X射線螢光分析技術的特殊應用147
8.6.1全反射X射線螢光光譜分析(TXRF)147
8.6.2同步輻射X射線螢光光譜分析(SRXRF)152
8.6.3微束X射線螢光光譜分析(μXRF)153
參考文獻159

第9章 基體效應161
9.1概述161
9.2基體效應162
9.2.1吸收增強效應162
9.2.2吸收增強效應對校準曲線的影響164
9.2.3吸收增強效應的預測164
9.3物理化學效應166
9.3.1顆粒度、均勻性及表面結構影響166
9.3.2樣品的化學態效應170
9.3.3樣品的無限厚度與分析線波長的關係171
參考文獻174

第10章 光譜背景和譜線重疊175
10.1光譜背景175
10.2光譜背景的起源與性質176
10.2.1光譜背景的測量與校正176
10.2.2降低背景的若干方法180
10.3光譜干擾的來源181
10.3.1光譜干擾的類別181
10.3.2消除干擾的方法183
10.4靈敏度S189
10.4.1檢測下限189
10.4.2定量下限190
參考文獻191

第11章 定性與半定量分析192
11.1概述192
11.2光譜的採集與記錄194
11.3譜峰的識別與定性分析198
11.3.1譜峰的平滑198
11.3.2譜峰的檢索199
11.3.3譜峰的識別(匹配)200
11.3.4元素標注202
11.4半定量分析202
參考文獻208

第12章 定量分析——實驗校正法210
12.1概述210
12.2標準校準法210
12.3加入內標校準法211
12.4散射內標法215
12.4.1散射背景比例法215
12.4.2散射靶線比例法216
12.5二元比例法218
12.6基體稀釋法219
12.7薄膜法(薄試樣法)220
參考文獻221

第13章 定量分析——數學校正法223
13.1概述223
13.2數學校正法223
13.2.1經驗係數法223
13.2.2理論影響係數法228
13.2.3基本參數法229
13.3X射線螢光理論強度的計算232
參考文獻241

第14章 樣品製備243
14.1概述243
14.2固體樣品的製備243
14.3粉末試樣的製備246
14.3.1鬆散粉末的製備248
14.3.2粉末壓片248
14.4熔融法250
14.4.1經典熔融法252
14.4.2熔融設備257
14.4.3離心澆鑄重熔技術259
14.5液體試樣的製備261
14.5.1溶液法261
14.5.2離子交換法262
參考文獻263

第15章 應用實例264
15.1痕量元素分析264
15.1.1概述264
15.1.2背景及光譜重疊的校正方法264
15.1.3基體影響的校正268
15.1.4校準曲線270
15.2寬範圍氧化物分析272
15.2.1概述272
15.2.2方法要點272
15.2.3合成標準的配製273
15.2.4樣品製備273
15.2.5分析測量條件274
15.2.6方法驗證275
15.3油類分析277
15.3.1概述277
15.3.2方法要點277
15.3.3結論280
15.4鋼鐵與合金分析281
15.4.1概述281
15.4.2方法要點282
15.4.3分析測量參數283
15.4.4方法準確度的驗證284
15.5痕量元素的能量色散X射線螢光光譜分析285
15.5.1概述285
15.5.2儀器及實驗條件285
15.5.3方法要點285
15.6高能激發能量色散X射線螢光光譜分析287
15.6.1概述287
15.6.2方法要點288
15.6.3儀器及測量條件289
15.6.4樣品製備290
15.6.5校準的準確度290
參考文獻292

第16章 薄膜和鍍層厚度的測定294
16.1概述294
16.2薄膜及樣品無限厚度的定義294
16.3薄膜厚度測定的基本方法297
16.3.1薄膜(鍍層)發射法297
16.3.2基底線吸收法298
16.3.3理論校準法299
16.3.4測定多層薄膜的基本參數法301
16.4應用實例303
16.4.1鍍鋅板鍍鋅層品質厚度的測定303
16.4.2彩塗板鍍層厚度及鋁鋅含量的測定304
16.4.3鍍錫板的鍍錫層厚度測定304
16.4.4矽鋼片絕緣層厚度測定305
參考文獻307

第17章 分析誤差與不確定度308
17.1概述308
17.2數值分析中的若干基本概念308
17.2.1真值與平均值308
17.2.2精密度和準確度310
17.2.3分析誤差310
17.2.4分佈函數311
17.2.5計數統計學與測量誤差314
17.3誤差來源及統計處理316
17.3.1強度計數的標準差317
17.3.2最佳計數時間的選擇318
17.3.3提高精密度與準確度的基本措施318
17.4不確定度及計算319
17.4.1測量不確定度319
17.4.2統計不確定度320
17.4.3誤差傳遞與不確定度320
17.4.4不確定度的計算321
17.4.5平均值不確定度的計算321
17.4.6統計波動322
17.5最小二乘法的統計學原理322
17.5.1線性最小二乘法擬合323
17.5.2多元線性擬合325
17.5.3多項式擬合325
17.5.4非線性最小二乘法擬合326
參考文獻328

附錄330
1分析誤差允許範圍330
2常用元素化合物的換算係數表337
3元素名稱、符號、原子序數及相對原子品質資料表342
4K、L、M系激發電位(kV)/結合能(keV)343
5K、L、M系吸收限波長346
6K、L系主要譜線的光子能量348
7K、L、M系平均螢光產額350
8K和LⅢ吸收限陡變比(r)及(r—1)/r值352
9K系主要譜線的波長353
10L系主要譜線的波長356
11M系主要譜線的波長360
12M系主要譜線的光子能量361
索引364
 

X射線光譜分析技術是一種廣泛應用於冶金、地質、檢驗檢疫、工程材料、石油化工、電子與電氣、環境科學、農業與食品、生物與醫學、考古與文物鑒定等領域新材料、新工藝研究、新技術開發、環境監測及產品品質控制不可或缺的分析工具。追溯X射線光譜分析技術的發展歷史,自1948年出現第一台波長色散X射線螢光光譜商品儀器至今,基礎理論、波長色散與能量色散光譜分析技術,儀器技術、應用與軟體,經歷了飛躍式發展,取得了長足的進步。X射線光譜分析技術,作為表徵物質化學組成及其性能的一種重要手段,經歷了六十多年的進步與發展。在我國,從開始引進到步入應用;從實驗室的探索性研究到普及應用於研究和生產的品質控制,經過幾代人的不懈努力,特別是改革開放以來,經歷了多次飛躍,獲得了突飛猛進的發展。

20世紀60年代末至80年代初,我國著名學者及相關工程技術人員已開始關注X射線光譜分析儀器的國產化,並付諸實踐。在當時十分艱難的條件下,先後研製成功順序式X射線光譜儀、多道全聚焦X射線光譜儀及各類可擕式能量色散X射線光譜儀,並獲得了國家科學技術進步獎、科學大會獎及部級獎等獎項,取得了可喜的成果,為以後X射線光譜儀器的國產化及相關技術的發展奠定了堅實的基礎,為我國科學技術進步與工業生產現代化做出了重要貢獻。

20世紀70年代初,我國X射線光譜分析技術處於引進消化的起步階段,在文獻資料、技術借鑒匱乏的條件下,為促進技術隊伍的成長和技術進步,筆者于1973年初翻譯了美國學者Birks著的《X射線光譜化學分析》,這對剛剛步入該專業技術領域的工程技術人員,起了抛磚引玉的作用。20世紀80年代初正值我國X射線光譜分析技術開始騰飛需要助力之際,筆者翻譯了美國學者Bertin著的《X射線光譜分析導論》一書,以助微薄之力。當今,我國X射線光譜分析專業隊伍已十分龐大,技術水準蒸蒸日上,突飛猛進之際,為告慰60年來幾代人的共同奮鬥,筆者特此組織編著了《實用X射線光譜分析》一書,供大家參考。

本書共分十七章,分別對X射線的物理基礎、 基本性質、激發、色散、探測與測量, 波長色散與能量色散光譜儀, 基體效應、光譜背景和譜線重疊, 樣品製備, 定性與半定量分析, 實驗校正法、數學校正法定量分析, 薄膜和鍍層厚度分析、應用實例及分析誤差與不確定度等內容做了系統介紹。附錄列舉了X射線光譜分析常用的物理常數、資料等參考資料。

本書適用於冶金、地質、礦產、檢驗檢疫、工程材料、石油化工、建築材料、環境科學、生物醫學、文物鑒定、農業與食品、電子與電氣等領域從事X射線光譜分析的專業技術人員、高等院校相關專業師生及科研院所專業技術人員和相關工程技術人員參考使用。

本書由高新華(教授)、宋武元(研究員)、鄧賽文(研究員)、胡堅(高級工程師)編著,其中第16章、第17章由宋武元研究員撰稿;第14章由胡堅高級工程師編撰;第15章由鄧賽文研究員編撰;其餘各章由高新華教授執筆。本書全文由高新華教授和宋武元研究員共同整理和修改,由梁國立研究員和王毅民研究員審定。由於作者水準有限,書中不妥之處在所難免,望讀者批評指正。

書中的文字、資料、圖表、附錄及參考文獻等的錄入等工作由高毓和楊婕完成。衷心感謝所有參與本書編著出版付出辛勤勞動的工作人員!衷心感謝廣東出入境檢驗檢疫局技術中心對本書的編著與出版予以的幫助和支持!

高新華
2016年6月10日
 

詳細資料

  • ISBN:9787122279590
  • 規格:平裝 / 363頁 / 24.4 x 17.8 x 2.4 cm / 普通級 / 單色印刷 / 1-1
  • 出版地:大陸

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