1.1.2　無機合成（製備）中的實驗技術和方法問題

隨著實際應用的需要，在無機合成中，愈來愈廣泛地應用各種特殊實驗技術和方法來合成特殊結構、聚集態（如膜、超微粒、非晶態……）以及具有特殊性能的無機化合物和無機材料。即很大部分特種結構和特種性能的無機物材料以及某些反應路線的合成只能在特殊實驗技術條件下才能完成。例如大量由固相反應或界面反應合成的無機材料，其反應只能在高溫或高溫、高壓下進行；具有特種結構和性能的表面或界面的製備，例如新型無機半導體超薄膜，具有特種表面結構的固體催化材料和電極材料需要在超高真空下合成；大量低價態化合物和錯合物只能在無氧無水的實驗條件下合成；晶態物質的「造孔」反應需要在中壓水熱合成條件下完成；大量非金屬間化合物的合成和提純需要在低溫真空下進行等等。另一方面由於特種合成技術和操作的應用，使大量新的合成路線和方法應運而起。

例如由於高溫合成技術的應用使得以高溫固相和界面反應，高溫相變、高溫熔煉和晶體生長，高溫下的化學轉移反應，熔鹽電解甚至電漿電弧、雷射等條件下的超高溫合成非熱力學穩定態化合物等為基礎的各種合成反應大量的發展起來。因而，就今後的無機合成來說，對特種合成技術和方法以及相關的反應規律和原理的了解與掌握變得愈來愈重要了。例如，高溫和低溫合成，水熱與溶劑熱合成，高壓和超高壓合成，放電和光化學合成，電氧化還原合成，無氧無水實驗技術，各類CVD技術，溶膠—凝膠技術，單晶的合成和晶體生長，放射性同位素的合成和製備，以及各類重要的分離技術等等。再一方面，目前為了開拓邊緣學科的發展，需要研究與合成各種各樣的新型無機物和物相，特別是對大量與生物等有關的特殊錯合物和金屬有機物。由於起始物料的稀缺和昂貴，因而無機合成中的半微量甚至微量合成技術問題，也愈來愈提到日程上來了。這方面的合成技術，有些可借鑑有機合成。然而首要的是應該使讀者意識到，半微量操作是基於常量合成操作的基礎，是以常量操作的原理和常量操作的條件為依據來進行半微量合成途徑和方法的選擇、操作條件和技術設備的設計。